Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,01 до 0,1 мг свинца, и нейтрализуют по метиловому оранжевому; к пробе приливают 1 мл серной кислоты и 0,5 мл хорошо взболтанной суспензии сульфида цинка и дают постоять 1 ч, изредка перемешивая смесь стеклянной палочкой. Затем осадок отфильтровывают, расправляют фильтр с осадком на стенке маленького стакана (емкостью 25 мл), смывают осадок с фильтра водой, растворяют его в 3 мл соляной кислоты и кипятят раствор до удаления сероводорода. После этого прибавляют 2—3 капли азотной кислоты, упаривают до объема 1,5—2 мл и переносят в центрифужную пробирку. Стакан промывают горячей водой, присоединяя промывные воды к раствору в центрифужной пробирке (объем раствора перед осаждением свинца должен быть не более 4 мл, в противном случае его следует упарить). Добавляют 100—150 мг хлорида аммония, Нейтрализуют раствором аммиака в присутствии фенолового красного до появления малинового окрашивания и приливают к раствору ледяную уксусную кислоту до перехода окраски фенолового красного в оранжевую (pH 6,8—7,0). После этого или приливают избыток той же уксусной кислоты 0,5 мл (тогда свинец при добавлении хромата выпадет в осадок в виде РЬСЮ4), или приливают 1 мл 40%-ного раствора ацетата аммония (тогда свинец при добавлении хромата выпадет в осадок в виде К2РЬ(Сг04)2). Прибавив 1 мл раствора хромата калия, перемешивают содержимое пробирки и оставляют на несколько часов, лучше на ночь. После этого центрифугируют и выделившийся осадок РЬСг04 или К2РЬ(СЮ4)2 промывают три раза 0,4%-ным раствором ацетата аммония, порциями по 4 мл, каждый раз центрифугируя и сливая промывной раствор сифоном (см. рис. 13, стр. 149).~~Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин и затем центрифугируют. Осторожно сливают жидкость сифоном (рис. 13) с каждого осадка и промывают осадки, приливая к ним небольшие порции холодной воды, взмучивая их, центрифугируя и сливая сифоном прозрачную промывную воду. Осадки промывают несколько раз до исчезновения оксихинолина в промывных водах. Пробу на полноту промывания проводят, добавляя к порции промывной воды 10 капель раствора нитрита натрия, 10 капель раствора сульфаниловой кислоты и 5 капель аммиака. При отсутствии оксихинолина в промывных водах должна получиться лишь бледная соломенно-желтая окраска (не розовая).
Вернуться к оглавлению